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SYNTHESE DE L’ASPIRINE :
Protocole expérimental :
1)- Préparation du mélange et réaction.
Mettre en chauffe le bain-marie q # 50 ° C - 60 ° C (thermostat sur 5 )
Introduire dans un ballon de 250 mL (bien sec)
- 5 g d’acide salicylique,
- 7 ml d’anhydride éthanoïque (ou acétique) :
- 3 gouttes d’acide sulfurique concentré
- un barreau aimanté.
Adapter le réfrigérant à boules sur le ballon, mettre en route la circulation d’eau et placer la ballon au bain-marie pendant 20 min. Mettre l’agitateur magnétique en marche.
2)- Refroidissement.
Enlever le bain-marie (le laisser en fonctionnement) et laisser refroidir le ballon.
- Ajouter lentement 60 ml d’eau glacée,
- Placer ensuite le ballon dans un bain eau – glace pendant une dizaine de minutes après l’avoir lesté.
- Pendant ce temps, découper 2 filtres à la dimension du büchner.
3)- Filtration sur büchner.
- Filtrer sur Büchner, bien rincer le ballon avec de l’eau distillée glacée, puis rincer doucement.
- Placer le solide obtenu dans un erlenmeyer et écraser les grumeaux avec un agitateur en verre.
- Le solide obtenu est de l’acide acétylsalicylique impur.
4)- Purification et recristallisation.
a)- But.
- Le but de cette manipulation est de purifier l’acide acétylsalicylique en utilisant la différence de solubilité entre un corps et ses impuretés dans un solvant. On dissout l’acide acétylsalicylique impur à chaud dans un solvant approprié. Lorsque la solution refroidit, l’aspirine cristallise et les impuretés restent en solution.
b)- Manipulation.
Dans un erlenmeyer verser :
- L’acide acétylsalicylique impur et 6 mL d’éthanol.
- Chauffer au bain-marie en agitant jusqu’à dissolution complète du solide.
- Ajouter 15 ml d’eau distillée à la température ambiante.
- Laisser refroidir à température ambiante, puis placer l’erlenmeyer dans un bain eau – glace (stabiliser avec le lest).
- Filtrer sur Büchner , sécher et peser
Chromatographie :
Dans trois petits bols A, B et C verser de l’éthanol puis y dissoudre :
- Bol A : de l’acide salicylique
- Bol B : de l’acide acétylsalicylique préparé.
- Bol C : de l’aspirine du commerce préalablement broyée au mortier.
Préparation de l’éluant :
- 60 % de cyclohexane
- 20 % d’acétate d’éthyle
- 20 % d’acide acétique.
Révélation :
La révélation de la plaque s’effectue avec une lampe U.V.
-
Photos :
Préparation de l’aspirine :
7mL d’ anhydride acétique…
Plus 5g d’ acide salicylique et 3 gouttes d’ acide sulfurique concentré dans un ballon placéau bain-marie pendant 20 minutes.
On ajoute 60ml d’ eau glacée dans le ballon…
… qui ensuite est placé dans un bain eau-glace
on filtre sur buchner
puis on broye à l'aide d’ un agitateur
Dans un erlenmayer on ajoute l’ acide acétylsalicylique…
..et 6ml d’ éthanol…
qu’ on place au bain-marie en agitant puis on filtre sur buchner et on fait refroidir dans un bain eau-glace…
…pour obtenir de l’ aspirine !Chromatographie :
-
Les bols A, B et C dans lesquels nous avons dissous dans l’ éthanol de l’ acide salicylique (bol A), de l’ acide acétylsalicylique préparé (bol B) et de l’ aspirine du commerce (bol C)
on verse l’éluant dans un bécher 
on dépose sur le papier à chromatographie une goutte de chaque solution contenu de chaque à différents endroits mais à la même hauteur. 
la chromatographie s’effectue
Révélation : nous avons bien fabriqué de l’aspirine car la tache d’aspirine fabriquée et celle de l’ aspirine du commerce sont au même niveau.
L’ histoire de l’ aspirine commence plus de deux mille ans avant la découverte de l'acide salicylique, dans l’Antiquité. Les thérapeutes de la Grèce antique avaient observé que les décoctions de certaines plantes pouvaient atténuer les douleurs. C’est ainsi qu’Hippocrate, aux environs de l’ an 4OO av JC recommandait une tisane de feuilles de saule pour soulager les douleurs. Théophraste, élève et ami d’Aristote avait établi la liste des plantes ayant les mêmes propriétés thérapeutiques et au premier siècle de notre ère Dioscoride prescrivait la décoction de feuilles et d’ écorce de saule blanc contre la podagre c’est-à-dire la goutte. Cette connaissance s’est répandue dans le monde entier mais également une confusion entre l’écorce de saule de nos pays, contenant la salicine, et l’écorce d’un arbre des pays lointains, contenant une substance de goût voisin et également active sur la fièvre, la quinine.
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